Điều gì làm cho các mẫu chuẩn trở nên cần thiết cho việc hiệu chuẩn máy quang phổ XRF

Các mẫu chuẩn rất quan trọng để hiệu chuẩn máy phân tích XRF. Chúng giúp làm tốt Đường cong hiệu chuẩn. Những đường cong này kết nối cường độ tia X với lượng nguyên tố thực. Các nhà khoa học sử dụng phép toán và bài kiểm tra đặc biệt để kiểm tra xem các đường cong có đúng không. Họ sử dụng những thứ như giảm giá trị chi bình phương. Các đường hiệu chuẩn tốt từ các mẫu chuẩn thường thẳng khi các điều kiện được kiểm soát. Làm mẫu giống nhau mỗi lần giúp giảm sai sót. sử dụng tiêu chuẩn phù hợp với ma trận làm cho đường cong hiệu chuẩn tốt hơn. Nó cũng giúp khắc phục sự cố nếu nhạc cụ thay đổi theo thời gian.

Bài học chính

• Các mẫu chuẩn đã biết lượng nguyên tố. Chúng rất quan trọng để tạo ra các đường cong hiệu chỉnh tốt trong XRF Phân tích.

• Sử dụng mẫu chuẩn giống mẫu chưa biết giúp cho kết quả tốt hơn. Nó cũng làm giảm sai sót trong các phép đo.

• Việc kiểm tra độ lệch của thiết bị thường xuyên bằng các mẫu chuẩn ổn định sẽ giúp duy trì Máy phân tích XRF hoạt động tốt trong thời gian dài.

• Cả hai phương pháp tham số thực nghiệm và cơ bản đều cần mẫu chuẩn. Điều này đảm bảo hiệu chuẩn chính xác và ổn định.

• Chuẩn bị mẫu cẩn thận và luôn sử dụng đúng mẫu chuẩn sẽ mang lại kết quả tốt hơn và có thể lặp lại Kết quả XRF.

Mẫu chuẩn

Sự định nghĩa

Mẫu chuẩn rất quan trọng đối với XRF Máy quang phổ Hiệu chuẩn. Những mẫu này có số lượng nguyên tố chính xác. Các nhà khoa học sử dụng chúng để xem máy phân tích XRF có hoạt động tốt không. Có hai cách chính để hiệu chỉnh. Hiệu chuẩn theo kinh nghiệm sử dụng các nhóm mẫu chuẩn với lượng nguyên tố đã biết. Cách này tạo mô hình cho một số vật liệu nhất định. Phương pháp tham số cơ bản sử dụng toán học và vật lý để khắc phục các hiệu ứng ma trận như hấp thụ và tăng cường. Cách này có thể sử dụng ít chuẩn hơn vì phần mềm máy quang phổ giải được phương trình cho từng mẫu. Cả hai cách đều cần mẫu chuẩn để giữ cho máy phân tích hoạt động chính xác.

Các loại

Mẫu chuẩn có nhiều dạng khác nhau. Mỗi loại giúp đáp ứng nhu cầu hiệu chuẩn đặc biệt. Một số loại phổ biến là:

Tài liệu tham khảo được chứng nhận, hoặc CRM, thường được sử dụng làm mẫu chuẩn. Một số hiệu chuẩn sẵn sàng để sử dụng cho các công việc đặc biệt, như địa chất hoặc kim loại quý. Hiệu chuẩn tùy chỉnh có thể được thực hiện cho các loại mẫu đặc biệt.

Tham khảo vs. Mẫu chuẩn

Mẫu tham chiếu và mẫu chuẩn đều giúp kết quả XRF luôn chính xác. Các mẫu chuẩn đã biết lượng nguyên tố và giúp tạo đường cong hiệu chuẩn. Mẫu tham khảo, như CRM, kiểm tra xem hiệu chuẩn có đúng theo thời gian không. Các phòng thí nghiệm thường kiểm tra cả lô tài liệu tham khảo cũ và mới cùng lúc. Điều này giúp tìm thấy mọi thay đổi và sửa lỗi. Cả hai loại đều giúp chính xác. Các mẫu tham khảo tập trung vào kiểm soát chất lượng. Mẫu chuẩn giúp xây dựng hiệu chuẩn.

Mẹo: Sử dụng cả các mẫu được đóng gói trong cốc XRF mỏng có thể giúp hiệu chuẩn tốt hơn và giảm sai sót.

Hiệu chuẩn và độ chính xác

Đường cong hiệu chuẩn

Các mẫu chuẩn rất quan trọng để lập đường chuẩn trong XRF. Những đường cong này cho thấy cường độ cực đại XRF khớp với lượng thực của một nguyên tố như thế nào. Các nhà khoa học tạo ra các mẫu chuẩn với số lượng nguyên tố đã biết. Họ đo cường độ cực đại XRF cho từng loại. Sau đó, họ vẽ những con số này để tạo thành một đường cong hiệu chuẩn. Đường cong này giúp máy phân tích XRF tìm ra nồng độ thực trong các mẫu chưa biết.

Một nghiên cứu trên ScienceDirect cho thấy mẫu chuẩn giá rẻ giúp hiệu chỉnh hệ thống XRF. Các nhà nghiên cứu đã sử dụng những mẫu này để tạo đường cong hiệu chuẩn cho các sản phẩm thật như son môi. Công việc của họ chứng minh rằng cần có mẫu chuẩn để có kết quả XRF chính xác. Hướng dẫn sử dụng XRF cho biết các đường cong hiệu chuẩn theo kinh nghiệm sử dụng các mẫu chuẩn để liên kết cường độ cực đại và nồng độ nguyên tố. Phương trình Hiệu chỉnh Thực nghiệm Lucas-Tooth mô hình hóa liên kết này. Chẳng hạn, Đường cong hiệu chuẩn zirconium sử dụng cả đường thẳng và đường cong để phù hợp với dữ liệu. Những phương pháp này giúp các nhà khoa học sửa chữa sai lầm, xóa dữ liệu xấu, và sửa cho các đỉnh chồng chéo. Hướng dẫn cũng cho biết đường cong hiệu chuẩn hoạt động tốt nhất khi các mẫu đều nhau và cài đặt không thay đổi.

Ghi chú: Đường cong hiệu chuẩn được lập từ các mẫu chuẩn giúp máy phân tích XRF cho kết quả tốt và chính xác đối với nhiều loại vật liệu.

So khớp ma trận

Đối sánh ma trận có nghĩa là đảm bảo các mẫu chuẩn giống như mẫu thật. Bước này rất quan trọng để hiệu chuẩn XRF tốt. Nếu ma trận khác, máy phân tích XRF có thể đưa ra câu trả lời sai. Nhiều nghiên cứu cho thấy tại sao việc so khớp ma trận lại quan trọng:

• Sai lầm lớn, lên đến 128% cho phốt pho, đã xảy ra ở TPhân tích XRF của Coke vì hiệu ứng ma trận.

• Những sai lầm này là do các cạnh hấp thụ tia X gây ra và tệ hơn đối với các nguyên tố nhẹ.

• Các nhà khoa học đã thử ba cách để chuẩn bị mẫu: phân tích trực tiếp bằng chất chuẩn nội, tiêu hóa axit tàu hở, và tiêu hóa axit vi sóng.

• Kết quả cho thấy phân tích trực tiếp không đối sánh ma trận hoặc phân hủy không hiệu quả đối với các mẫu có nhiều chất hữu cơ.

• Mối liên hệ giữa cường độ huỳnh quang và lượng mẫu vẫn tốt ở mức khoảng 100 thạch tín, nhưng số lượng cao hơn gây ra vấn đề hấp thụ.

• Hình dạng và mật độ mẫu cũng thay đổi độ hấp thụ và độ chính xác.

• Tiêu hóa axit và chuẩn hóa nội bộ đã tạo ra các đường cong hiệu chuẩn với các đường thẳng tốt và giới hạn phát hiện chì thấp, asen, crom, và thủy ngân.

Những kết quả này cho thấy cần phải chuẩn bị mẫu cẩn thận và khớp ma trận để hiệu chuẩn XRF tốt. Khi ma trận của chuẩn giống như mẫu chưa biết, đường cong hiệu chuẩn hoạt động tốt hơn.

Mẹo: Luôn sử dụng các mẫu chuẩn gần với ma trận của các mẫu chưa biết để giúp máy phân tích XRF của bạn chính xác hơn.

Nhạc cụ trôi dạt

Sự trôi dạt của thiết bị xảy ra khi máy phân tích XRF thay đổi theo thời gian. Sự trôi dạt này có thể làm thay đổi cường độ cực đại của tia X và gây ra kết quả sai.. Mẫu chuẩn giúp tìm và khắc phục sự trôi dạt này. Màn hình trôi là những mẫu đặc biệt có lớp trang điểm ổn định và nổi tiếng. Các nhà khoa học sử dụng chúng để kiểm tra máy phân tích XRF thường xuyên. Nếu cường độ đo thay đổi, họ biết nhạc cụ đã bị trôi.

Màn hình Drift không phải là tài liệu tham khảo được chứng nhận, nhưng chúng được tạo ra để ổn định trong thời gian dài. Bằng cách đo những màn hình này, các nhà khoa học có thể thấy những thay đổi trong đầu ra của máy phân tích XRF và khắc phục chúng. Quá trình này có nghĩa là cần ít việc hiệu chỉnh lại toàn bộ hơn. Trong hiệu chuẩn thực nghiệm, các mẫu chuẩn giúp tạo ra các đường cong làm việc điều chỉnh những thay đổi về cường độ và độ lệch điện tử. Nghiên cứu cũng cho thấy việc sử dụng hai mẫu chuẩn có hàm lượng nguyên tố cao và thấp có thể khắc phục sự trôi dạt cường độ quang phổ. Phương pháp này giữ cho máy phân tích XRF hoạt động chính xác và ổn định.

Ghi chú: Việc sử dụng các mẫu chuẩn và thiết bị theo dõi độ trôi thường giúp duy trì Đo XRFs chính xác và đáng tin cậy theo thời gian.

Hiệu chuẩn máy phân tích XRF

Phương pháp thực nghiệm

Hiệu chuẩn theo kinh nghiệm sử dụng các mẫu chuẩn với lượng nguyên tố đã biết. Các nhà khoa học đo các mẫu này bằng cách sử dụng Máy phân tích XRF. Họ viết ra những tín hiệu tia X mà họ nhận được. Sau, họ tạo ra một đường cong hiệu chuẩn. Đường cong này khớp các tín hiệu với số lượng phần tử thực. Phương pháp này hoạt động tốt nhất khi mẫu giống tiêu chuẩn. Chẳng hạn, trong một nghiên cứu, các nhà khoa học đã thử nghiệm mẫu vật tiêu bản. Họ so sánh kết quả đọc XRF với dữ liệu từ một phương pháp khác. Cái này mang lại kết quả tốt hơn cho các nguyên tố như kali và coban. Nhưng, nếu mẫu rất khác so với tiêu chuẩn, sai lầm có thể xảy ra. Thỉnh thoảng, máy phân tích thậm chí còn đưa ra giá trị âm cho các nguyên tố như canxi hoặc sắt.

Các nhà khoa học cũng đã thử hiệu chuẩn theo kinh nghiệm trên nhiều loại đá. Họ đã sử dụng phép toán đặc biệt gọi là phân tích đa biến. Điều này giúp họ xây dựng các mô hình để dự đoán 28 các nguyên tố trong đá. Cách này hiệu quả hơn là chỉ sử dụng một đỉnh tia X cho mỗi phần tử. Các mô hình học được từ nhiều mẫu chuẩn. Điều này giúp họ làm việc với nhiều loại đá. Hiệu chuẩn theo kinh nghiệm rất hữu ích và làm cho máy phân tích XRF chính xác hơn. Nhưng, nó cần một bộ tiêu chuẩn tốt phù hợp với các mẫu.

Thông số cơ bản

Tham số cơ bản (FP) phương pháp sử dụng vật lý và toán học. Nó mô hình hóa cách tia X tương tác với mẫu. Phương pháp này không phải lúc nào cũng cần nhiều mẫu chuẩn. Thay vì, nó sử dụng một vài tiêu chuẩn phần tử thuần túy. Sau đó nó tính toán cách hoạt động của tia X. Phương pháp FP phù hợp với mô hình với phổ tia X đo được. Nó có thể hoạt động với các mẫu có thành phần chưa xác định hoặc phức tạp. Chẳng hạn, các nhà khoa học đã thử nghiệm phương pháp FP trên than bùn, vật liệu sinh học, và giải pháp nước. Phương pháp FP không cần nhiều tiêu chuẩn như phương pháp thực nghiệm. Nó sử dụng chất chuẩn nội để khắc phục các vấn đề về khối lượng mẫu không xác định hoặc độ không đồng đều của mẫu.

Bảng dưới đây cho thấy cách so sánh giữa phương pháp thực nghiệm và phương pháp FP:

Phương pháp FP có tác dụng tốt đối với vật liệu địa chất. Nó có thể xử lý một loạt các số lượng phần tử. Nó sửa các hiệu ứng ma trận và các phần của mẫu không được đo. Các nhà khoa học tìm ra phương pháp FP cho kết quả tốt ngay cả với chỉ tiêu chuẩn nguyên tố tinh khiết. Điều này làm cho nó trở thành một lựa chọn tốt cho các mẫu không rõ hoặc thay đổi thành phần.

Vai trò của mẫu chuẩn

Mẫu chuẩn rất quan trọng đối với cả hiệu chuẩn thực nghiệm và hiệu chuẩn FP. Trong hiệu chuẩn thực nghiệm, chúng giúp tạo ra đường cong hiệu chuẩn. Máy phân tích XRF sử dụng các mẫu này để tìm hiểu cách đo các thông số chưa biết. Trong hiệu chuẩn FP, mẫu chuẩn giúp kiểm tra và điều chỉnh mẫu. Mặc dù phương pháp FP cần ít tiêu chuẩn hơn, nó vẫn sử dụng chúng vì độ chính xác và ổn định.

Các nhà khoa học đã chỉ ra rằng việc sử dụng mẫu chuẩn ổn định theo thời gian sẽ giúp hiệu chuẩn tốt. Chẳng hạn, đường cong hiệu chuẩn được thực hiện từ các lần chạy lặp lại vẫn chính xác trong nhiều tuần. Trong các nghiên cứu lâm sàng, các nhà khoa học đã sử dụng bộ hiệu chuẩn phù hợp với ma trận và chất chuẩn nội. Điều này làm cho kết quả chính xác hơn và giảm độ lệch. Yếu tố trọng số, như 1/x², làm cho các mô hình hiệu chuẩn ổn định hơn. Tiêu chuẩn nội bộ, chẳng hạn như các hợp chất được đánh dấu đồng vị ổn định, đã giúp khắc phục các hiệu ứng ma trận và thay đổi tín hiệu.

Mẫu chuẩn có nhiều dạng:

• Hạt hiệu chuẩn

• Tiêu chuẩn màng mỏng

• Viên ép giá rẻ

Những lựa chọn này cho phép các phòng thí nghiệm chọn những gì phù hợp nhất với họ. Tiêu chuẩn màng mỏng tốt cho các nguyên tố nhẹ và tránh được vấn đề hấp thụ. Hạt hiệu chuẩn và viên nén rất tốt cho các nguyên tố nặng và kiểm tra định kỳ.

Mẹo: Luôn chọn các mẫu chuẩn giống với loại mẫu và nền mẫu của bạn. Điều này giúp máy phân tích XRF cho kết quả tốt nhất.

Thực tiễn tốt nhất

Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu đúng cách giúp máy phân tích XRF hoạt động tốt. Các nhà khoa học thực hiện một số bước để chuẩn bị mẫu sẵn sàng cho hiệu chuẩn. Đầu tiên, họ tạo ra các tiêu chuẩn mỏng với lượng khác nhau của từng nguyên tố. Sau, họ xem xét từng mẫu và sử dụng máy phân tích XRF để kiểm tra xem nó có đồng đều không. Sau đó, họ đo các mẫu để xem có bao nhiêu tia X được đếm mỗi giây. Sau đó, họ sử dụng phép toán gọi là hồi quy tuyến tính để khớp các số đếm này với số lượng phần tử. Họ kiểm tra xem hiệu chuẩn có tốt hay không bằng cách tìm kiếm một giá trị R² cao, gần với 0.99. Các nhà khoa học cũng kiểm tra hiệu chuẩn trên những thứ thực tế như son môi hoặc kem để đảm bảo nó hoạt động.. Phải luôn tuân thủ các quy tắc an toàn khi chuẩn bị mẫu và đo chúng. Các nhà khoa học cho biết hãy sử dụng các dụng cụ sạch và thực hiện các bước tương tự mỗi lần. Việc nghiền và ép mẫu có thể giúp cho kết quả giống nhau mỗi lần. Sử dụng đĩa thủy tinh làm tiêu chuẩn có thể giúp giảm sai sót và mang lại kết quả tốt hơn, đặc biệt là khi sử dụng các máy khác nhau.

Mẹo: Luôn đảm bảo cách thức lấy mẫu của bạn đã sẵn sàng phù hợp với loại vật liệu bạn đang thử nghiệm.

Lựa chọn tiêu chuẩn

Chọn đúng tiêu chuẩn là chìa khóa để hiệu chuẩn tốt. Các chuyên gia cho biết nên sử dụng phương pháp chọn ngẫu nhiên để không có sai lệch và mẫu hiển thị cả lô. Họ quyết định sử dụng bao nhiêu mẫu với các công thức toán học, giống n = (Z²pq)/E². Họ nghĩ về mục tiêu chất lượng, như Mức chất lượng chấp nhận được (AQL). Thỉnh thoảng, họ sử dụng phương pháp lấy mẫu phân tầng hoặc hệ thống để có được kết quả tốt hơn. Điều quan trọng là phải thực hiện các bước giống nhau mọi lúc và sử dụng máy móc để trợ giúp khi có thể.. Cần lưu giữ hồ sơ và kiểm tra kế hoạch lấy mẫu thường xuyên. Tất cả những người chuẩn bị sẵn mẫu phải được đào tạo để thực hiện các bước tương tự. Các công cụ phần mềm có thể giúp lấy mẫu và kiểm tra kết quả. Kế hoạch lấy mẫu cần được cải thiện bằng cách kiểm tra xem nó hoạt động tốt như thế nào.

Bảng dưới đây cho thấy các loại mẫu và cách chuẩn bị mẫu có thể thay đổi hiệu chuẩn như thế nào:

Kiểm soát chất lượng

Kiểm soát chất lượng giúp máy phân tích XRF tiếp tục hoạt động tốt. Các nhà khoa học sử dụng nhiều cách để làm điều này. Họ xây dựng các mô hình hiệu chuẩn với nhiều mẫu chuẩn để bao quát các cấp độ nguyên tố khác nhau. Màn hình drift được làm từ vật liệu ổn định giúp kiểm tra những thay đổi trong máy phân tích. Các nhà khoa học kiểm tra cùng một mẫu nhiều lần để xem kết quả có giữ nguyên không. Họ sử dụng các công cụ toán học để theo dõi những thay đổi trong cách hoạt động của máy. Việc hiệu chuẩn được kiểm tra và sửa chữa thường xuyên để đảm bảo kết quả chính xác. Tất cả các bước và kết quả được ghi lại để kiểm tra trong tương lai.

Ghi chú: Thực hiện kiểm tra kiểm soát chất lượng thường xuyên giúp phát hiện sớm các vấn đề và giữ cho các phép đo đáng tin cậy.

Mẫu chuẩn giúp các nhà khoa học duy trì hiệu chuẩn chính xác và ổn định. Chọn đúng mẫu và chuẩn bị sẵn sàng sẽ mang lại kết quả tốt hơn. Kiểm tra hiệu chuẩn thường giúp phát hiện sớm vấn đề. Bảng dưới đây cho thấy các phương pháp hiệu chuẩn khác nhau thay đổi độ chính xác và độ chính xác như thế nào:

Mẹo: Luôn sử dụng các tiêu chuẩn phù hợp với ma trận, thực hiện các bước tương tự mỗi lần, và kiểm tra hiệu chuẩn thường xuyên để đảm bảo kết quả của bạn luôn chính xác.

FAQ

Mẫu chuẩn trong hiệu chuẩn XRF là gì?

Một mẫu chuẩn có số lượng phần tử được đặt. Các nhà khoa học sử dụng chúng để xem liệu Máy phân tích XRF hoạt động đúng. Mẫu chuẩn giúp lập đường chuẩn. Những đường cong này giúp có được số đo chính xác.

Tại sao việc so khớp ma trận lại quan trọng trong phân tích XRF?

So khớp ma trận có nghĩa là mẫu chuẩn giống với mẫu chưa biết. Điều này giúp máy phân tích XRF cho kết quả tốt hơn. Nếu bạn bỏ qua việc so khớp ma trận, bạn có thể mắc phải những sai lầm lớn.

Tần suất các phòng thí nghiệm nên kiểm tra hiệu chuẩn bằng mẫu chuẩn?

Phòng thí nghiệm cần kiểm tra hiệu chuẩn thường xuyên. Nhiều chuyên gia khuyên nên kiểm tra hàng ngày hoặc trước mỗi nhóm xét nghiệm. Kiểm tra thường xuyên giúp tìm ra sự trôi dạt và giữ kết quả tốt.

Các mẫu tiêu chuẩn chi phí thấp có thể hoạt động để hiệu chuẩn không?

Có, mẫu tiêu chuẩn chi phí thấp có thể hoạt động tốt. Các nghiên cứu cho thấy viên nén hoặc màng mỏng có thể hiệu chuẩn tốt. Điều quan trọng là phải khớp nền mẫu và chuẩn bị mẫu đúng cách.

Điều gì xảy ra nếu máy phân tích XRF bị trôi?

Sự trôi dạt của thiết bị khiến máy phân tích cho kết quả sai theo thời gian. Máy theo dõi độ lệch hoặc mẫu chuẩn giúp tìm và khắc phục độ lệch. Việc kiểm tra thường xuyên giúp máy phân tích hoạt động tốt.

Mẹo: Luôn giữ mẫu chuẩn ở nơi sạch sẽ, nơi khô ráo. Điều này giúp họ ổn định và làm việc tốt.