XRF分光計のキャリブレーションに標準サンプルを不可欠にするもの

標準サンプルは、XRFアナライザーを較正するために非常に重要です. 彼らは良くなるのを助けます キャリブレーション曲線. これらの曲線は、X線強度を実際の要素量に接続します. 科学者は特別な数学とテストを使用して、曲線が正しいかどうかを確認します. 彼らはようなものを使用します カイ二乗値の減少. 標準サンプルからの良好なキャリブレーションラインは通常、条件が制御される場合にまっすぐです. 毎回同じようにサンプルを作るのには、間違いを減らすのに役立ちます. 使用 マトリックスマッチ標準 キャリブレーション曲線を改善します. また、機器が時間とともに変化した場合に問題を修正するのにも役立ちます.

キーテイクアウト

• 標準サンプルには、既知の元素量があります. それらは、良いキャリブレーション曲線を作るために非常に重要です 蛍光X線分析計 分析.

• 未知のサンプルのような標準サンプルを使用する. また、測定値の間違いも低下します.

• 安定した標準サンプルで頻繁に計器のドリフトをチェックすると、 XRFアナライザー 長い間うまく働いています.

• 経験的パラメーターメソッドと基本的なパラメーターメソッドの両方に標準サンプルが必要です. これにより、キャリブレーションが正しく安定していることを確認します.

• 慎重なサンプルの準備と常に適切な標準サンプルを使用する XRFの結果.

標準サンプル

意味

標準サンプルは非常に重要です 蛍光X線分析計 分光 器 キャリブレーション. これらのサンプルには、正確な量の要素があります. 科学者はそれらを使用してXRFアナライザーが正しく機能するかどうかを確認します. キャリブレーションする主な方法は2つあります. 経験的キャリブレーションは、既知の元素量を持つ標準サンプルのグループを使用します. これにより、特定の材料のモデルが作成されます. 基本パラメーター法は、数学と物理学を使用して、吸収や強化などのマトリックス効果を修正します. この方法では、分光計ソフトウェアが各サンプルの方程式を解くため、より少ない標準を使用できます. 両方の方法で、アナライザーを正しく保つために標準サンプルが必要です.

種類

標準サンプルにはさまざまな形式があります. それぞれの種類は、特別なキャリブレーションのニーズに役立ちます. いくつかの一般的なタイプです:

認定された参考資料, またはCRMS, よく標準サンプルとして使用されます. いくつかのキャリブレーションは、特別な仕事に使用する準備ができています, 地質や貴金属のように. 特別なサンプルタイプ用にカスタムキャリブレーションを作成できます.

参照対. 標準サンプル

参照サンプルと標準サンプルはどちらもXRFの結果が正しいままになるのに役立ちます. 標準サンプルは要素の量を既知であり、キャリブレーション曲線を作るのに役立ちます. 参照サンプル, CRMSのように, キャリブレーションが時間の経過とともに正しいままであるかどうかを確認してください. ラボはしばしば古いものと新しいロットの両方の参照資料をテストします 同時に. これにより、変更を見つけて間違いを修正できます. どちらのタイプも正確さに役立ちます. 参照サンプルは品質管理に焦点を当てています. 標準サンプルは、キャリブレーションの構築に役立ちます.

ヒント: 薄いXRFカップに詰め込まれたサンプルを使用すると、キャリブレーションが改善され、間違いが低下する可能性があります.

キャリブレーションと精度

キャリブレーション曲線

標準サンプルは、XRFでキャリブレーション曲線を作成するために非常に重要です. これらの曲線は、XRFピーク強度が実際の要素の量とどのように一致するかを示しています. 科学者は、既知の元素量を持つ標準サンプルを作成します. それらは、それぞれのXRFピーク強度を測定します. それから, これらの数値をプロットして、キャリブレーション曲線を作成します. この曲線は、XRFアナライザーが未知のサンプルに実際の濃度を見つけるのに役立ちます.

Sciencedirectの研究はそれを示しています 安価な標準サンプル XRFシステムの校正を支援します. 研究者はこれらのサンプルを使用して、口紅のような実際の製品のキャリブレーション曲線を作成しました. 彼らの研究は、正確なXRFの結果に標準サンプルが必要であることを証明しています. XRFユーザーガイドは、経験的キャリブレーション曲線が標準サンプルを使用してピーク強度と要素濃度をリンクすると述べています. Lucas-Toothの経験的校正方程式は、このリンクをモデル化します. 例えば, ジルコニウムキャリブレーション曲線は、データに適合するために直線ラインと曲線の両方を使用します. これらの方法は、科学者が間違いを修正するのに役立ちます, 悪いデータを削除します, 重複するピークに適しています. ガイドはまた、サンプルが均等になり、設定が変更されない場合にキャリブレーション曲線が最適に機能することも示しています.

注記: 標準サンプルから作られたキャリブレーション曲線は、XRFアナライザーが多くの材料に対して良好で正しい結果を与えるのに役立ちます.

マトリックスマッチング

マトリックスマッチングとは、標準サンプルが実際のサンプルに似ていることを確認することを意味します. このステップは、良好なXRFキャリブレーションにとって非常に重要です. マトリックスが異なる場合, XRFアナライザーは間違った答えを与える場合があります. 多くの研究は、マトリックスマッチングが重要な理由を示しています:

• 大きな間違い, まで 128% リンの場合, tで起こったXRF分析 マトリックス効果のためにコーラの.

• これらの間違いはX線吸収エッジによって引き起こされ、光要素の場合は悪かった.

• 科学者は、サンプルを準備する3つの方法を試しました: 内部標準による直接分析, 開いた血管酸消化, およびマイクロ波酸消化.

• 結果は、マトリックスマッチングや消化なしの直接的な分析が、多くの有機材料を含むサンプルではうまく機能しないことを示しました.

• 蛍光強度とサンプル量の間のリンクは、 100 ヒ素の, しかし、より多くの量が吸収による問題を引き起こしました.

• サンプルの形状と密度も吸収と精度を変えました.

• 酸消化と内部標準化 リードの良い直線と低い検出限界でキャリブレーション曲線を作成しました, 砒素, クロム, そして水銀.

これらの結果は、良好なXRFキャリブレーションにマトリックスマッチングと慎重なサンプル準備が必要であることを示しています. 標準のマトリックスが未知のサンプルのような場合, キャリブレーション曲線の方がうまく機能します.

ヒント: 未知のサンプルのマトリックスに近い標準サンプルを常に使用して、XRFアナライザーをより正確にします.

楽器のドリフト

XRFアナライザーが時間の経過とともに変化すると、機器のドリフトが発生します. このドリフトはX線のピーク強度を変え、誤った結果を引き起こす可能性があります. 標準サンプルは、このドリフトを見つけて修正するのに役立ちます. ドリフトモニター 安定した既知のメイクを持つ特別なサンプルです. 科学者はそれらを使用してXRFアナライザーを頻繁にチェックします. 測定された強度が変化した場合, 彼らは楽器が漂流していることを知っています.

ドリフトモニターは、認定された参照資料ではありません, しかし、彼らは長い間安定しているように作られています. これらのモニターを測定することにより, 科学者はXRFアナライザーの出力の変化を確認し、それらを修正することができます. このプロセスは、完全な再調整が少ないことを意味します. 経験的キャリブレーション, 標準サンプルは、強度と電子ドリフトの変化を調整する作業曲線の作成に役立ちます. また、調査では使用が示されています 要素量が多い2つの標準サンプル スペクトル強度ドリフトを修正できます. この方法は、XRFアナライザーを正しく安定させたままにします.

注記: 標準のサンプルとドリフトモニターを使用すると、多くの場合、維持に役立ちます XRF測定s正しいと時間の経過とともに信頼性があります.

XRFアナライザーキャリブレーション

経験的方法

経験的キャリブレーションは、既知の元素量を持つ標準サンプルを使用します. 科学者は、これらのサンプルを使用して測定します XRFアナライザー. 彼らは、彼らが得るX線信号を書き留めます. 次, キャリブレーション曲線を作成します. この曲線は、信号を実際の要素量に一致させます. この方法は、サンプルが標準に似ている場合に最適に機能します. 例えば, 1つの研究で, 科学者は植物標本をテストしました. 彼らは、XRFの測定値を別の方法のデータと比較しました. これ カリウムやコバルトなどの元素の結果を改善しました. しかし, サンプルが標準とは大きく異なる場合, 間違いが起こる可能性があります. 時々, アナライザーは、カルシウムや鉄などの元素に負の値を提供します.

科学者はまた、多くの岩石タイプについて経験的なキャリブレーションを試みました. 彼らは、多変量解析と呼ばれる特別な数学を使用しました. これにより、予測するモデルを構築することができました 28 岩の要素. この方法は、各要素に1つのX線ピークだけを使用するよりもうまく機能しました. モデルは、多くの標準サンプルから学習しました. これは彼らが多くの種類の岩で働くのに役立ちました. 経験的キャリブレーションは有用であり、XRFアナライザーをより正確にします. しかし, サンプルに一致する適切な標準セットが必要です.

基本パラメーター

基本パラメーター (FP) メソッドは物理学と数学を使用します. X線がサンプルとどのように相互作用するかをモデル化します. この方法では常に標準サンプルがたくさん必要ではありません. その代わり, いくつかの純粋な要素標準を使用します. 次に、X線がどのように機能するかを計算します. FPメソッドは、測定されたX線スペクトルにモデルに適合します. 未知のまたは複雑なメイクアップを持つサンプルで動作することができます. 例えば, 科学者 泥炭のFPメソッドをテストしました, 生物学的材料, および水ソリューション. FPメソッドは、経験的方法ほど多くの標準を必要としませんでした. 内部標準を使用して、未知のサンプル質量または不均一性の問題を修正しました.

下の表は、経験的方法とFPメソッドの比較方法を示しています:

FPメソッドは、地質材料に適しています. 幅広い要素量を処理できます. 測定されていないマトリックス効果とサンプルの一部を修正します. 科学者はFPメソッドを見つけました 純粋な要素標準のみでさえ、良い結果をもたらしました. これにより、メイクアップが不明または変更されたサンプルに適した選択肢になります.

標準サンプルの役割

標準サンプルは、経験的とFPキャリブレーションの両方にとって重要です. 経験的キャリブレーション, キャリブレーション曲線を作成するのに役立ちます. XRFアナライザーはこれらのサンプルを使用して、不明を測定する方法を学習します. FPキャリブレーション, 標準サンプルは、モデルのチェックと調整に役立ちます. FPメソッドの標準が少ない場合でも, 精度と安定性のためにそれらを使用しています.

科学者は、時間の経過とともに安定した標準サンプルを使用するとキャリブレーションが良好に保たれることを示しました. 例えば, 繰り返しの実行から作られたキャリブレーション曲線は、数週間正しいままでした. 臨床研究で, 科学者は、マトリックスに合わせたキャリブレーターと内部標準を使用しました. これにより、結果がより正確になり、ドリフトが低下しました. 重み係数, 1/x²のように, キャリブレーションモデルをより安定させました. 内部標準, 安定同位体標識化合物など, マトリックスの効果と信号の変更を修正するのに役立ちました.

標準サンプルにはさまざまな形があります:

• キャリブレーションビーズ

• 薄膜標準

• 低コストのプレスペレット

これらの選択により、ラボは彼らにとって最適なものを選ぶことができます. 薄膜標準は光要素に適しており、吸収の問題を避けます. キャリブレーションビーズとプレスペレットは、重元素や日常的なチェックに適しています.

ヒント: サンプルタイプやマトリックスのような標準サンプルを常に選択してください. これにより、XRFアナライザーが最良の結果をもたらすのに役立ちます.

ベストプラクティス

サンプル準備

サンプルを準備する正しい方法でXRFアナライザーがうまく機能するのに役立ちます. 科学者は、サンプルをキャリブレーションの準備をするためにいくつかのステップを行います. 初め, 彼らは各要素の異なる量で薄い標準を作成します. 次, 彼らは各サンプルを見て、XRFアナライザーを使用してそれが偶数であるかどうかを確認します. それから, 彼らはサンプルを測定して、毎秒カウントされるX線の数を確認します. その後, これらのカウントを要素量に一致させるために、線形回帰と呼ばれる数学を使用します. 彼らは、キャリブレーションが良いかどうかを確認します 高いr²値, 近く 0.99. 科学者はまた、口紅やクリームなどの本物のキャリブレーションをテストして、それが機能することを確認する. サンプルを準備して測定するときは、安全規則を常に守る必要があります. 科学者は、きれいなツールを使用し、毎回同じ手順を実行すると言います. 粉砕と押しサンプルは、毎回同じように結果を出すのに役立ちます. ガラスディスクを標準として使用すると、間違いを減らし、結果を改善するのに役立ちます, 特に異なるマシンを使用する場合.

ヒント: サンプルを準備する方法を常に確認してください テストしている素材の種類に適合します.

標準の選択

適切な基準を選択することは、適切なキャリブレーションの鍵です. 専門家はランダム選択を使用してバイアスがなく、サンプルがバッチ全体を表示すると言います. 彼らは数式で使用するサンプルの数を決定します, のように n = (z²pq)/e². 彼らは質の高い目標について考えています, 許容可能な品質レベルのように (知能). 時々, 彼らはより良い結果を得るために層状または体系的なサンプリングを使用します. 毎回同じ手順を実行し、可能な場合はマシンを使用して支援することが重要です. 記録を保持し、サンプリング計画をチェックすることが頻繁に必要です. サンプルを準備する人は皆、同じ手順を実行するように訓練する必要があります. ソフトウェアツールは、サンプルを選択して結果を確認するのに役立ちます. サンプリング計画は、それがどれだけうまく機能するかを確認することで改善する必要があります.

下の表は、サンプルの種類とそれらを準備する方法を示しています:

品質管理

品質制御は、XRFアナライザーがうまく機能し続けるのに役立ちます. 科学者はこれを行うために多くの方法を使用しています. さまざまな要素レベルをカバーするための標準サンプルが多数あるキャリブレーションモデルを構築します. 安定した材料から作られたドリフトモニター アナライザーの変更を確認してください. 科学者は同じサンプルを何度もテストして、結果が同じにとどまるかどうかを確認します. 彼らは数学のツールを使用して、マシンの仕組みの変化を監視します. 結果を正しく保つために、キャリブレーションが頻繁にチェックされ、修正されます. すべての手順と結果は、将来のチェックのために書き留められます.

注記: 定期的な品質管理チェックを行うと、問題を早期に見つけるのに役立ち、測定値を信頼できます.

標準的なサンプルは、科学者がキャリブレーションを正しく安定させるのに役立ちます. 適切なサンプルを選んで準備を整えると結果が良くなります. キャリブレーションをチェックすることは、多くの場合、問題を早期に発見するのに役立ちます. 下の表を示しています 異なるキャリブレーション方法が正確さと精度をどのように変えるか:

ヒント: 常にマトリックスマッチ標準を使用してください, 毎回同じ手順を実行します, 頻繁にキャリブレーションを確認して、結果を正しく保ちます.

よくある質問

XRFキャリブレーションの標準サンプルは何ですか?

標準サンプルには、量の要素が設定されています. 科学者はこれらを使用して、 XRFアナライザー 正しく機能します. 標準サンプルは、キャリブレーション曲線を作成するのに役立ちます. これらの曲線は、正しい測定値を取得するのに役立ちます.

XRF分析でマトリックスマッチングが重要な理由?

マトリックスマッチングは、標準サンプルが未知のサンプルのようなものであることを意味します. これにより、XRFアナライザーがより良い結果をもたらすのに役立ちます. マトリックスマッチングをスキップする場合, あなたは大きな間違いを得ることができます.

ラボは標準サンプルでキャリブレーションを確認する頻度です?

ラボは頻繁にキャリブレーションを確認する必要があります. 多くの専門家は、毎日または各グループのテストグループをチェックすると言います. 多くの場合、チェックすることはドリフトを見つけるのに役立ち、結果を良好に保ちます.

低コストの標準サンプルはキャリブレーションに機能することができます?

はい, 低コストの標準サンプルはうまく機能する可能性があります. 研究は、プレスされたペレットまたは薄膜が良好なキャリブレーションを与えることができることを示しています. マトリックスを一致させ、サンプルを正しい方法で準備することが重要です.

XRFアナライザーがドリフトするとどうなりますか?

機器のドリフトにより、アナライザーは時間の経過とともに間違った結果を与えます. ドリフトモニターまたは標準サンプルは、ドリフトを見つけて修正するのに役立ちます. 多くの場合、チェックすると、アナライザーが正しく機能し続けます.

ヒント: 常に標準サンプルをきれいに保ちます, 乾燥した場所. これは、彼らが安定していることとうまく機能するのに役立ちます.