Lo que hace que las muestras estándar sean esenciales para la calibración del espectrómetro XRF

Las muestras estándar son muy importantes para calibrar un analizador XRF. Ayudan a hacer bien curvas de calibración. Estas curvas conectan la intensidad de rayos X a cantidades de elementos reales. Los científicos usan matemáticas y pruebas especiales para verificar si las curvas son correctas. Usan cosas como valores reducidos de chi cuadrado. Las buenas líneas de calibración de las muestras estándar generalmente son rectas cuando las condiciones se controlan. Hacer muestras de la misma manera que cada vez ayuda a reducir los errores. Usando estándares de matriz mejora las curvas de calibración. También ayuda a solucionar problemas si el instrumento cambia con el tiempo.

Conclusiones clave

• Las muestras estándar tienen cantidades de elementos conocidos. Son muy importantes para hacer buenas curvas de calibración en XRF análisis.

• El uso de muestras estándar que sean como las muestras desconocidas ayudan a obtener mejores resultados. También reduce los errores en las medidas.

• Verificar la deriva del instrumento a menudo con muestras estándar estables mantiene la Analizador XRF Trabajando bien durante mucho tiempo.

• Los métodos de parámetros empíricos y fundamentales necesitan muestras estándar. Esto asegura que la calibración sea correcta y estable.

• Preparación de muestra cuidadosa y siempre el uso de las muestras estándar correctas dan mejores y repetibles Resultados de XRF.

Muestras estándar

Definición

Las muestras estándar son muy importantes para XRF espectrómetro calibración. Estas muestras tienen cantidades exactas de elementos. Los científicos los usan para ver si el analizador XRF funciona bien. Hay dos formas principales de calibrar. La calibración empírica utiliza grupos de muestras estándar con cantidades de elementos conocidos. De esta manera hace modelos para ciertos materiales. El método de parámetros fundamentales utiliza matemáticas y física para fijar los efectos de la matriz como la absorción y la mejora. De esta manera puede usar menos estándares porque el software del espectrómetro resuelve ecuaciones para cada muestra. Ambas formas necesitan muestras estándar para mantener el analizador correcto.

Tipos

Las muestras estándar vienen en diferentes formas. Cada tipo ayuda con necesidades especiales de calibración. Algunos tipos comunes son:

Materiales de referencia certificados, o CRMS, a menudo se usan como muestras estándar. Algunas calibraciones están listas para usar para trabajos especiales., como geología o metales preciosos. Se pueden hacer calibraciones personalizadas para tipos de muestras especiales.

Referencia vs. Muestras estándar

Muestras de referencia y muestras estándar, ambas resultados de XRF se mantienen correctos. Las muestras estándar tienen cantidades de elementos conocidas y ayudan a hacer curvas de calibración. Muestras de referencia, como CRMS, Compruebe si la calibración permanece justo con el tiempo. Los laboratorios a menudo prueban lotes de referencia antiguos y nuevos y nuevos al mismo tiempo. Esto ayuda a encontrar cualquier cambio y a corregir errores. Ambos tipos ayudan con la precisión. Las muestras de referencia se centran en el control de calidad. Las muestras estándar ayudan a construir la calibración.

Propina: El uso de muestras incluso embaladas en tazas XRF delgadas puede mejorar la calibración y los errores más bajos.

Calibración y precisión

Curvas de calibración

Las muestras estándar son muy importantes para hacer curvas de calibración en XRF. Estas curvas muestran cómo la intensidad máxima XRF coincide con la cantidad real de un elemento. Los científicos hacen muestras estándar con cantidades de elementos conocidos. Miden la intensidad máxima XRF para cada. Entonces, trazan estos números para hacer una curva de calibración. Esta curva ayuda al analizador XRF a encontrar concentraciones reales en muestras desconocidas.

Un estudio en ScienceDirect muestra que muestras estándar baratas Ayuda a calibrar los sistemas XRF. Los investigadores usaron estas muestras para hacer curvas de calibración para productos reales como los lápices labiales. Su trabajo demuestra que las muestras estándar son necesarias para resultados XRF precisos. La Guía del usuario de XRF dice que las curvas de calibración empírica usan muestras estándar para vincular las intensidades máximas y las concentraciones de elementos. Los modelos de ecuación de calibración empírica de Lucas-Tooth este enlace. Por ejemplo, Las curvas de calibración de circonio usan líneas rectas y curvas para adaptarse a los datos. Estos métodos ayudan a los científicos a corregir errores, Eliminar datos malos, y corregir los picos superpuestos. La guía también dice que las curvas de calibración funcionan mejor cuando las muestras son pares y la configuración no cambia.

Nota: Las curvas de calibración hechas de muestras estándar ayudan al analizador XRF a dar resultados buenos y correctos para muchos materiales.

Matriz

Matriz Matching significa asegurarse de que las muestras estándar son como las muestras reales. Este paso es muy importante para una buena calibración XRF. Si la matriz es diferente, El analizador XRF puede dar respuestas incorrectas. Muchos estudios muestran por qué es importante la matriz.:

• Grandes errores, hasta 128% para fósforo, Pasó en tAnálisis XRF de Coca -Cola debido a los efectos de la matriz.

• Estos errores fueron causados ​​por bordes de absorción de rayos X y fueron peores para los elementos de la luz.

• Los científicos intentaron tres formas de preparar muestras: Análisis directo con un estándar interno, digestión de ácido de vaso abierto, y digestión con ácido microondas.

• Los resultados mostraron que el análisis directo sin coincidencia de matriz o digestión no funcionó bien para muestras con mucho material orgánico.

• El vínculo entre la intensidad de fluorescencia y la cantidad de muestra se mantuvo bien hasta aproximadamente 100 del arsénico, Pero las cantidades más altas causaron problemas por la absorción.

• La forma y la densidad de la muestra también cambiaron de absorción y precisión.

• Digestión ácida y estandarización interna Hechas curvas de calibración con buenas líneas rectas y límites de detección bajos para el plomo, arsénico, cromo, y mercurio.

Estos resultados muestran que se necesitan una preparación de muestras de matriz y una cuidadosa para una buena calibración XRF. Cuando la matriz del estándar es como la muestra desconocida, La curva de calibración funciona mejor.

Propina: Siempre use muestras estándar que estén cerca de la matriz de sus muestras desconocidas para hacer que su analizador XRF sea más preciso.

Instrumento a la deriva

La deriva del instrumento ocurre cuando el analizador XRF cambia con el tiempo. Esta deriva puede cambiar la intensidad máxima de rayos X y causar resultados incorrectos. Las muestras estándar ayudan a encontrar y arreglar esta deriva. Monitores de deriva son muestras especiales con maquillaje estable y conocido. Los científicos los usan para verificar el analizador XRF a menudo. Si la intensidad medida cambia, ellos saben que el instrumento se ha derivado.

Los monitores de deriva no son materiales de referencia certificados, Pero están hechos para mantenerse estables durante mucho tiempo. Midiendo estos monitores, Los científicos pueden ver cambios en la salida del analizador XRF y arreglarlos. Este proceso significa que se necesitan menos recalibraciones completas. En calibración empírica, Las muestras estándar ayudan a hacer curvas de trabajo que se ajustan a los cambios en la intensidad y la deriva electrónica. La investigación también muestra que el uso Dos muestras estándar con cantidades de elementos altos y bajos puede fijar la deriva de la intensidad espectral. Este método mantiene el analizador XRF correcto y estable.

Nota: El uso de muestras estándar y los monitores de deriva a menudo ayuda a mantener Medición XRFs correcto y confiable con el tiempo.

Calibración del analizador XRF

Métodos empíricos

La calibración empírica utiliza muestras estándar con cantidades de elementos conocidos. Los científicos miden estas muestras usando el Analizador XRF. Escriben las señales de rayos X que obtienen. Próximo, hacen una curva de calibración. Esta curva coincide con las señales con las cantidades del elemento real. Este método funciona mejor cuando las muestras son como los estándares. Por ejemplo, En un estudio, Los científicos probaron especímenes de herbario. Compararon las lecturas XRF con los datos de otro método. Éste mejoró los resultados para elementos como potasio y cobalto. Pero, Si la muestra es muy diferente del estándar, Los errores pueden suceder. A veces, El analizador incluso proporciona valores negativos para elementos como calcio o hierro.

Los científicos también probaron la calibración empírica en muchos tipos de rocas. Usaron matemáticas especiales llamadas análisis multivariado. Esto les ayudó a construir modelos para predecir 28 elementos en rocas. De esta manera funcionó mejor que usar solo un pico de rayos X para cada elemento. Los modelos aprendidos de muchas muestras estándar. Esto les ayudó a trabajar con muchos tipos de rocas.. La calibración empírica es útil y hace que el analizador XRF sea más preciso. Pero, Necesita un buen conjunto de estándares que coincidan con las muestras.

Parámetros fundamentales

El parámetro fundamental (FP) El método utiliza física y matemáticas. Modela cómo interactúan los rayos X con la muestra. Este método no siempre necesita muchas muestras estándar.. En cambio, Utiliza algunos estándares de elementos puros. Luego calcula cómo deberían actuar las rayos X. El método FP se ajusta a un modelo al espectro de rayos X medido. Puede funcionar con muestras que tienen un maquillaje desconocido o complejo. Por ejemplo, científicos probó el método FP en turba, materiales biológicos, y soluciones de agua. El método FP no necesitaba tantos estándares como el método empírico. Utilizó un estándar interno para solucionar problemas con una masa de muestra desconocida o desagradable.

Una tabla a continuación muestra cómo se comparan los métodos empíricos y FP:

El método FP funciona bien para materiales geológicos. Puede manejar una amplia gama de cantidades de elementos. Fija los efectos de la matriz y las partes de la muestra que no se miden. Los científicos encontraron el método FP dio buenos resultados incluso con solo estándares de elementos puros. Esto lo convierte en una buena opción para muestras con maquillaje desconocido o cambiante.

Papel de las muestras estándar

Las muestras estándar son importantes para la calibración empírica y FP. En calibración empírica, Ayudan a hacer la curva de calibración. El analizador XRF usa estas muestras para aprender a medir incógnitas. En la calibración de FP, Las muestras estándar ayudan a verificar y ajustar los modelos. Aunque el método FP necesita menos estándares, Todavía los usa para la precisión y la estabilidad..

Los científicos han demostrado que el uso de muestras estándar estables a lo largo del tiempo mantiene la calibración buena. Por ejemplo, Las curvas de calibración hechas de carreras repetidas se mantuvieron correctas durante semanas. En estudios clínicos, Los científicos usaron calibradores de matriz y estándares internos. Esto hizo que los resultados sean más precisos y bajados a la deriva. Factores de ponderación, Como 1/x², Los modelos de calibración hicieron más estables. Estándares internos, tales como compuestos marcados con isótopos estables, ayudó a arreglar los efectos de la matriz y los cambios de señal.

Las muestras estándar vienen en muchas formas:

• Cuentas de calibración

• Estándares de película delgada

• Pellets prensados ​​de bajo costo

Estas opciones dejan que los laboratorios elijan lo que funciona mejor para ellos. Los estándares de película delgada son buenos para elementos de luz y evitan problemas de absorción. Las cuentas de calibración y los pellets prensados ​​son buenos para elementos pesados ​​y controles de rutina.

Propina: Elija siempre muestras estándar que sean como su tipo de muestra y matriz. Esto ayuda al analizador XRF a dar los mejores resultados.

Prácticas recomendadas

Preparación de la muestra

Preparar muestras de la manera correcta ayuda a los analizadores XRF a funcionar bien. Los científicos hacen algunos pasos para preparar muestras para la calibración. Primero, Hacen estándares delgados con diferentes cantidades de cada elemento. Próximo, Miran cada muestra y usan el analizador XRF para verificar si es incluso. Entonces, Miden las muestras para ver cuántas rayos X se cuentan cada segundo. Después, usan matemáticas llamadas regresión lineal para que coincidan con estos recuentos con las cantidades del elemento. Verifican si la calibración es buena buscando un Valor R² alto, cerca de 0.99. Los científicos también prueban la calibración en cosas reales como lápices labiales o cremas para asegurarse de que funcione. Las reglas de seguridad siempre deben seguirse al preparar las muestras y medirlas. Los científicos dicen que usar herramientas limpias y hacer los mismos pasos cada vez. Las muestras de molienda y apremiante pueden ayudar a hacer que los resultados sean los mismos cada vez. El uso de discos de vidrio como estándares puede ayudar a reducir los errores y mejorar los resultados, Especialmente cuando se usa diferentes máquinas.

Propina: Siempre asegúrese de preparar las muestras Se adapta al tipo de material que está probando.

Selección de estándares

Elegir los estándares correctos es clave para una buena calibración. Los expertos dicen que usan una selección aleatoria, por lo que no hay sesgo y las muestras muestran todo el lote. Deciden cuántas muestras usar con fórmulas matemáticas, como n = (Z²PQ)/E². Piensan en objetivos de calidad, como niveles de calidad aceptables (Inteligencia). A veces, Usan muestreo estratificado o sistemático para obtener mejores resultados. Es importante hacer los mismos pasos cada vez y usar máquinas para ayudar cuando sea posible.. Se necesita mantener registros y verificar el plan de muestreo. Todos los que se preparan muestras deben ser entrenados para hacer los mismos pasos. Las herramientas de software pueden ayudar a elegir muestras y verificar los resultados. El plan de muestreo debe mejorarse verificando qué tan bien funciona.

Una tabla a continuación muestra cómo los tipos de muestra y las formas de prepararlos pueden cambiar la calibración:

Control de calidad

El control de calidad ayuda al analizador XRF a seguir funcionando bien. Los científicos usan muchas formas de hacer esto. Construyen modelos de calibración con muchas muestras estándar para cubrir diferentes niveles de elementos. Monitores de deriva hechos de materiales estables Ayuda a verificar los cambios en el analizador. Los científicos prueban la misma muestra muchas veces para ver si los resultados permanecen igual. Utilizan herramientas matemáticas para observar los cambios en cómo funciona la máquina.. La calibración se verifica y se soluciona a menudo para mantener los resultados correctos. Todos los pasos y resultados se escriben para futuras cheques.

Nota: Hacer controles de control de calidad regulares ayuda a encontrar problemas temprano y mantiene las mediciones confiables.

Las muestras estándar ayudan a los científicos a mantener la calibración correcta y estable. Elegir las muestras correctas y prepararlas bien hace que los resultados sean mejores. Verificar la calibración a menudo ayuda a encontrar problemas temprano. La siguiente tabla muestra Cómo los diferentes métodos de calibración cambian precisión y precisión:

Propina: Siempre use estándares de matriz coincidentes, Haz los mismos pasos cada vez, y verifique la calibración a menudo para mantener sus resultados correctos.

Preguntas más frecuentes

¿Qué es una muestra estándar en la calibración XRF??

Una muestra estándar ha establecido cantidades de elementos. Los científicos usan estos para ver si el Analizador XRF funciona bien. Las muestras estándar ayudan a hacer curvas de calibración. Estas curvas ayudan a obtener mediciones correctas.

¿Por qué es importante la matriz de combate en el análisis XRF??

Matriz Matching significa que la muestra estándar es como la muestra desconocida. Esto ayuda al analizador XRF a dar mejores resultados. Si te saltas la matriz de combate, Puedes recibir grandes errores.

¿Con qué frecuencia los laboratorios deben verificar la calibración con muestras estándar??

Los laboratorios deben verificar la calibración a menudo. Muchos expertos dicen que verificar todos los días o antes de cada grupo de pruebas. Verificar a menudo ayuda a encontrar la deriva y mantiene los resultados buenos.

¿Pueden las muestras estándar de bajo costo funcionar para la calibración??

Sí, Las muestras estándar de bajo costo pueden funcionar bien. Los estudios muestran que los gránulos prensados ​​o las películas delgadas pueden dar una buena calibración. Es importante hacer coincidir la matriz y preparar muestras de la manera correcta.

¿Qué sucede si el analizador XRF se desplaza?

La deriva del instrumento hace que el analizador dé resultados equivocados con el tiempo. Los monitores de deriva o las muestras estándar ayudan a encontrar y arreglar la deriva. Verificar a menudo mantiene el analizador funcionando correctamente.

Propina: Mantenga siempre las muestras estándar en una limpieza, lugar seco. Esto les ayuda a mantenerse estables y funcionar bien.